應(ying)用(yong)背散射(she)電子(zi)衍射(she)裝置(zhi)EBSD樣品(pin)制備

應(ying)用(yong)背散射(she)電子(zi)衍射(she)裝置(zhi)EBSD樣品(pin)制備
摘(zhai)要(yao)：背(bei)散(san)射(she)電子(zi)衍射(she)裝置(zhi)（EBSD）是掃(sao)描電子顯(xian)微(wei)鏡(jing)（SEM）的附(fu)件(jian)之壹(yi)，它(ta)能提供(gong)如：晶(jing)間取向研(yan)究(jiu)、相(xiang)辨(bian)別(bie)和晶(jing)粒(li)尺寸測(ce)量(liang)等(deng)完整的分(fen)析數(shu)據。在(zai)很(hen)短(duan)的時間就可(ke)以(yi)獲得衍(yan)射(she)花樣(yang)，延長掃(sao)描時間可以(yi)提(ti)高衍(yan)射(she)花樣(yang)的質量(liang)，而獲得晶(jing)粒(li)取向分(fen)布圖則(ze)需要(yao)非(fei)常(chang)長的掃描時間，它(ta)需要(yao)獲(huo)得視場(chang)上(shang)的每個(ge)像素(su)點(dian)的衍射(she)花樣(yang)。衍射(she)花樣(yang)質量(liang)的高低(di)，取決(jue)於在樣(yang)品(pin)制(zhi)備過程(cheng)中(zhong)，晶(jing)體(ti)晶(jing)格上(shang)的損(sun)傷去(qu)除的情況和衍(yan)射(she)花樣(yang)標定指(zhi)數可(ke)信(xin)度(du)的影響。
EBSD樣品制備
Written by:
George Vander Voort （Buehler Ltd）
Tech-Notes
Using Microstructural Analysis to Solve Practical Problem
背散(san)射(she)電子(zi)衍射(she)裝置(zhi)（EBSD）是掃(sao)描電子顯(xian)微(wei)鏡(jing)（SEM）的附(fu)件(jian)之壹(yi)，它(ta)能提供(gong)如：晶(jing)間取向研(yan)究(jiu)、相(xiang)辨(bian)別(bie)和晶(jing)粒(li)尺寸測(ce)量(liang)等(deng)完整的分(fen)析數(shu)據。在(zai)很(hen)短(duan)的時間就可(ke)以(yi)獲得衍(yan)射(she)花樣(yang)，延長掃(sao)描時間可以(yi)提(ti)高衍(yan)射(she)花樣(yang)的質量(liang)，而獲得晶(jing)粒(li)取向分(fen)布圖則(ze)需要(yao)非(fei)常(chang)長的掃描時間，它(ta)需要(yao)獲(huo)得視場(chang)上(shang)的每個(ge)像素(su)點(dian)的衍射(she)花樣(yang)。衍射(she)花樣(yang)質量(liang)的高低(di)，取決(jue)於在樣(yang)品(pin)制(zhi)備過程(cheng)中(zhong)，晶(jing)體(ti)晶(jing)格上(shang)的損(sun)傷去(qu)除的情況和衍(yan)射(she)花樣(yang)標定指(zhi)數可(ke)信(xin)度(du)的影響。在過去(qu)大家壹(yi)直認(ren)為只有(you)通過電解(jie)拋光(guang)和離(li)子(zi)束(shu)拋光(guang)的方(fang)法(fa)才(cai)能獲得沒有損(sun)傷層的樣品。但(dan)是(shi)，現(xian)代(dai)的機(ji)械拋光(guang)的方(fang)法(fa)，使(shi)用拋光(guang)機(ji)和正(zheng)確(que)的拋光(guang)耗(hao)材也可以得到(dao)高(gao)質量(liang)的EBSD樣品，同時也避(bi)免(mian)了電解(jie)拋光(guang)和離(li)子(zi)束(shu)拋光(guang)的局(ju)限性，以及(ji)電解(jie)拋光(guang)時使(shi)用電(dian)解(jie)液的危(wei)險(xian)性。 通常(chang)如(ru)果(guo)使(shi)用機(ji)械拋光(guang)方(fang)法(fa),對(dui)於非立方(fang)晶(jing)系(xi)的金屬或合(he)金(jin)（如：Sb, Be, Hf, α-Ti, Zn, Zr）只要(yao)在(zai)光(guang)學顯(xian)微鏡(jing)的偏振光(guang)下評(ping)判其的圖像質量(liang)，對於(yu)立方(fang)晶(jing)系(xi)和非(fei)立(li)方(fang)晶(jing)系(xi)都(dou)可以(yi)采(cai)用彩(cai)色(se)腐(fu)蝕的方(fang)法(fa)來(lai)確定樣品表面(mian)是(shi)否(fou)還(hai)存(cun)在殘余損(sun)傷層，是否(fou)能夠獲(huo)得高(gao)質量(liang)的EBSD花樣。這(zhe)是由(you)於(yu)當(dang)樣品(pin)與電(dian)子束(shu)呈銳(rui)角（70 – 74°）時,可以(yi)獲得*質量(liang)的EBSD花樣。

偏振(zhen)光(guang)下圖(tu)像的質量(liang)取決(jue)於樣(yang)品表(biao)面本(ben)身(shen)的損(sun)傷層去(qu)除情況和顯(xian)微(wei)鏡(jing)的光(guang)學質量(liang)。因此，在(zai)進行(xing)EBSD檢(jian)測(ce)之(zhi)前(qian)總是(shi)使(shi)用偏(pian)振光(guang)來驗證樣(yang)品制(zhi)備的情況。對(dui)於(yu)立(li)方(fang)晶(jing)系(xi)的金屬，首(shou)先使(shi)用普通的侵(qin)蝕劑確(que)認(ren)顯微(wei)組(zu)織。然(ran)後重復(fu)zui後壹(yi)道拋光(guang)步驟(zhou)並(bing)使(shi)用彩(cai)色(se)腐(fu)蝕方(fang)法(fa)來(lai)確定是否(fou)還(hai)有(you)損(sun)傷層存(cun)在。要(yao)想得到(dao)EBSD花(hua)樣，其樣品(pin)必(bi)須是拋光(guang)後未經(jing)侵(qin)蝕的樣品，這(zhe)是由(you)於(yu)電(dian)子束(shu)與樣(yang)品較(jiao)大的夾角，而且(qie)侵(qin)蝕後樣品(pin)表(biao)面的不(bu)平(ping)整會(hui)大(da)大(da)降(jiang)低(di)EBSD花樣(yang)的質量(liang)。壹(yi)個(ge)制備優良的、未經(jing)侵(qin)蝕的樣品，通過EBSD 裝置(zhi)可以(yi)得到(dao)壹(yi)幅晶(jing)粒(li)對比強烈(lie)的圖像。試驗結果好(hao)壞取(qu)決(jue)於樣(yang)品表面損(sun)傷層去(qu)除情況。

樣(yang)品(pin)制(zhi)備方(fang)法(fa)的研(yan)究(jiu)：
金屬及合(he)金(jin)樣品制備方(fang)法(fa)已(yi)經(jing)比較(jiao)成(cheng)熟，使(shi)用這(zhe)些方(fang)法(fa)可(ke)以得到(dao)很(hen)好(hao)的效果，通常(chang)這(zhe)樣的制備方(fang)法(fa)只需要(yao)在(zai)25分(fen)鐘之(zhi)內(nei)完成(cheng)樣(yang)品(pin)制備。純金(jin)屬樣品(pin)制(zhi)備時間比合(he)金(jin)往(wang)往(wang)要(yao)長壹(yi)點(dian)。通常(chang)推(tui)薦(jian)使(shi)用自(zi)動磨(mo)拋機(ji)，這(zhe)樣可(ke)以(yi)提(ti)高樣品(pin)制備過程(cheng)的性和可(ke)重(zhong)復(fu)性。手工樣(yang)品(pin)制(zhi)備方(fang)法(fa)不(bu)像自(zi)動磨(mo)拋機(ji)，能夠保(bao)證(zheng)樣(yang)品的平整、合(he)金(jin)中(zhong)有些相(xiang)的保(bao)留(liu)和損(sun)傷層的去(qu)除，而且(qie)制備過程(cheng)可(ke)重(zhong)復(fu)性差。為(wei)了使(shi)得損(sun)傷層zui小需要(yao)選(xuan)用(yong)適(shi)當(dang)的切(qie)割(ge)機(ji)和耗(hao)材，這(zhe)是樣(yang)品(pin)制(zhi)備成(cheng)功的前(qian)提。切(qie)割(ge)是個(ge)非常(chang)劇(ju)烈(lie)的過程(cheng)，所(suo)以(yi)會(hui)在(zai)樣(yang)品(pin)的切(qie)割(ge)表面(mian)產生很(hen)大(da)的損(sun)傷層。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣品(pin)制(zhi)備》
晶(jing)體(ti)結構(gou)對於(yu)損(sun)傷層深度(du)有(you)壹(yi)定的影響；FCC晶(jing)體(ti)結構(gou)的金屬比BCC晶(jing)體(ti)結構(gou)的金屬產生的損(sun)傷層要(yao)大(da)許多。這(zhe)是由(you)於(yu)FCC的金屬比BCC金屬更(geng)容(rong)易滑動。建議(yi)根據(ju)金(jin)屬材料的不(bu)同(tong)使(shi)用相(xiang)應(ying)的金相(xiang)的砂(sha)輪(lun)片， 精(jing)密(mi)切(qie)割(ge)機(ji)切(qie)割(ge)時產生的損(sun)傷層較(jiao)小，盡量使(shi)用超(chao)薄的切(qie)割(ge)片和較(jiao)小的切(qie)割(ge)力。切(qie)割(ge)過程(cheng)所(suo)使(shi)用的切(qie)割(ge)機(ji)、切(qie)割(ge)片和切(qie)割(ge)參數決(jue)定的損(sun)傷層的深淺，要(yao)想獲得沒有損(sun)傷的金相(xiang)樣(yang)品(pin)，這(zhe)些參數的選擇zui為關(guan)鍵(jian)。但(dan)是(shi)也不(bu)要(yao)過分(fen)強調(tiao)。在保(bao)證(zheng)樣(yang)品卡持器上(shang)的所(suo)有(you)樣(yang)品被磨平的前(qian)提下，磨(mo)削(xue)過程(cheng)盡量選(xuan)用(yong)顆粒(li)細(xi)小的砂(sha)紙(zhi)，這(zhe)樣能夠在(zai)合(he)理的時間之內(nei)，使(shi)得切(qie)割(ge)產生的損(sun)傷層被去(qu)除。如何(he)獲得沒有損(sun)傷層的拋光(guang)表面(mian)。正確(que)的方(fang)法(fa)：使(shi)用平(ping)坦(tan)的有機(ji)織物或拋光(guang)盤(pan)從而使(shi)樣品(pin)浮凸zui小。要(yao)想損(sun)傷層小，就(jiu)要(yao)選(xuan)用(yong)材料去(qu)除較(jiao)小的制備表面(mian)，如(ru)絲(si)綢(chou)，尼(ni)龍(long)、聚脂纖維和聚氨(an)酯類的拋光(guang)表面(mian)。所(suo)有(you)的樣品制備方(fang)法(fa)都(dou)必(bi)須保(bao)證(zheng)樣(yang)品表面不(bu)能有任(ren)何(he)劃(hua)痕(hen)，因為劃(hua)痕(hen)下面(mian)就是(shi)嚴重(zhong)的損(sun)傷，在拋光(guang)和磨(mo)光(guang)階段劃(hua)痕(hen)深度(du)是不(bu)壹(yi)樣的。壹(yi)個(ge)深的劃(hua)痕(hen)意味(wei)著(zhe)在其下面(mian)有壹(yi)個(ge)深的變(bian)形存(cun)在。為(wei)了獲得高(gao)質量(liang)的EBSD花樣就必(bi)須去(qu)除這(zhe)些劃(hua)痕(hen)和其下面(mian)的損(sun)傷層。

在此(ci)所(suo)討(tao)論的制備方(fang)法(fa)廣泛(fan)的適(shi)用於各種(zhong)金(jin)屬(shu)及(ji)其合(he)金(jin)，這(zhe)種(zhong)機(ji)械拋光(guang)的方(fang)法(fa)只需要(yao)三(san)到(dao)五步就(jiu)能制備完成(cheng)。我們研(yan)究(jiu)所(suo)用(yong)的EBSD系統(tong)是 Oxford 儀器的 HKL 系統(tong)和EDAX的TSL系統(tong)。SEM的光(guang)源使(shi)用是(shi)鎢燈(deng)絲(si)和 LaB6。根(gen)據(ju)所(suo)使(shi)用的EBSD系統(tong)不(bu)同(tong)，樣品的拋光(guang)表面(mian)與水(shui)平方(fang)向呈(cheng)70 和74°夾(jia)角,TSL系統(tong)使(shi)用PQI作(zuo)為ＥＢＳＤ花(hua)樣標定指(zhi)數質量(liang)評(ping)判,在本(ben)文中(zhong)所(suo)示(shi)的圖像是(shi)在未(wei)侵(qin)蝕的樣品上(shang)，隨機(ji)選(xuan)擇的２５個(ge)晶(jing)粒(li)，其平均(jun)置(zhi)信度極(ji)限９５％。對於高(gao)純金(jin)屬樣品(pin)使(shi)用ＨＫＬ的ＥＢＳＤ系統(tong)，花樣(yang)的質量(liang)使(shi)用具(ju)有平(ping)均偏差和標準偏差帶狀對比值表示。 有(you)幾個(ge)鑄造(zao)樣品(pin)其晶(jing)粒(li)非常(chang)大(da)，所(suo)以(yi)僅(jin)僅(jin)獲得了幾個(ge)不(bu)同(tong)的ＥＢＳＤ花樣。Ｓｉ的樣品是單(dan)晶(jing)樣(yang)品，所(suo)以(yi)其所(suo)有(you)的花樣都(dou)是壹(yi)樣的。

試驗結果：
*個(ge)樣品(pin)所(suo)展(zhan)示的是冷軋(zha)的高純 Al （99.999%） 和 Al – 7.12 % Si c鑄造(zao)Al合(he)金(jin)樣品。由(you)於(yu) Al的原子序(xu)數低(di)其背散(san)射(she)電子(zi)少(shao)，所(suo)以(yi)要(yao)想獲得其EBSD花樣(yang)相(xiang)當(dang)困(kun)難(nan)，高(gao)純的金屬比CP級(ji)純金(jin)屬樣品(pin)制(zhi)備更(geng)困(kun)難(nan)，合(he)金(jin)相(xiang)對(dui)而言(yan)要(yao)簡單(dan)些。但(dan)是(shi)如(ru)果(guo)樣品是軋(zha)制(zhi)後未再結晶(jing)的樣品，由(you)於(yu)冷(leng)軋(zha)的樣品導致(zhi)晶(jing)體(ti)結構(gou)的變(bian)形，所(suo)以(yi)其EBSD花樣(yang)的獲得非(fei)常(chang)不(bu)易。若(ruo)是(shi)樣(yang)品同(tong)時具備上(shang)述二性質，也就是高(gao)純的未再結晶(jing)的樣品，對試驗而言(yan)是(shi)壹(yi)種(zhong)的情況。 上(shang)頁表(biao)所(suo)示(shi)：所(suo)采(cai)用的制備方(fang)法(fa)，在(zai)第(di)五步拋光(guang)完成(cheng)後，zui後未加入(ru)壹(yi)步振動(dong)拋光(guang)，帶狀對比平均值是(shi) 151.1。如下討(tao)論根據(ju)我們的實際(ji)經(jing)驗，在標準拋光(guang)步驟(zhou)完成(cheng)之(zhi)後，若是(shi)加上(shang)20分(fen)鐘的振動拋光(guang)，那麽其帶狀對比值至少(shao)提(ti)高10%。延(yan)長振(zhen)動拋光(guang)時間其提高(gao)更(geng)大(da)。在研(yan)究(jiu)晶(jing)粒(li)分(fen)布圖時，需要(yao)可(ke)信(xin)度zui高的標定指(zhi)數這(zhe)是非(fei)常(chang)關(guan)鍵(jian)的，尤其當(dang)每秒鐘要(yao)標定成(cheng)百(bai)上(shang)千點(dian)。必(bi)須使(shi)用帶狀對比值zui高或者(zhe)花樣(yang)標定指(zhi)數質量(liang)樣品(pin)。

圖1 所(suo)示(shi)，冷(leng)軋(zha)態(tai)的高純Al的顯微組(zu)織。下壹(yi)個(ge)是鑄造(zao)Al –7.12% Si 合(he)金(jin)樣品。其制備方(fang)法(fa)：采(cai)用五步制(zhi)備方(fang)法(fa)，在(zai) 3-μm拋光(guang)步驟(zhou)4分(fen)鐘時間，未使(shi)用振(zhen)動拋光(guang)步驟(zhou)。在鑄造(zao)的顯微組(zu)織上(shang)有 α-Al枝晶(jing)和共(gong)晶(jing)的 α-Al和Si。α-Al枝晶(jing)的EBSD 花樣如圖(tu)2所(suo)示(shi), 在(zai)α-Al枝晶(jing)上(shang)獲得質量(liang)優良的衍射(she)花樣(yang)。圖 1和圖(tu) 2 證(zheng)明(ming)使(shi)用正(zheng)確的制備方(fang)法(fa)，機(ji)械拋光(guang)方(fang)法(fa)*可(ke)以得到(dao)高(gao)質量(liang)的EBSD花樣。

純Cu非(fei)常(chang)軟並(bing)且(qie)塑(su)性非常(chang)好(hao).純Cu和各(ge)種(zhong)成(cheng)分(fen)的Cu合(he)金(jin)廣泛(fan)用(yong)於電子領域(yu)，幾種(zhong)成(cheng)分(fen)接(jie)近(jin)純銅的Cu合(he)金(jin)的樣品，在樣(yang)品(pin)制(zhi)備過程(cheng)中(zhong)想要(yao)*去(qu)除其損(sun)傷層非常(chang)困(kun)難(nan)。切(qie)割(ge)和磨(mo)光(guang)時的顆粒(li)很(hen)容(rong)易損(sun)傷Cu樣品(pin)導致(zhi)損(sun)傷層存(cun)在。對(dui)於(yu)純銅和黃(huang)銅合(he)金(jin)樣品其表面(mian)劃(hua)痕(hen)去(qu)除非常(chang)不(bu)容(rong)易。如(ru)果(guo)劃(hua)痕(hen)不(bu)能被去(qu)除，劃(hua)痕(hen)下面(mian)就有(you)損(sun)傷層存(cun)在。在(zai)隨後的樣品制備步驟(zhou)中(zhong)使(shi)用振(zhen)動拋光(guang)+二氧(yang)化(hua)矽拋光(guang)液可(ke)以去(qu)除劃(hua)痕(hen)和損(sun)傷層。過去(qu)的制備方(fang)法(fa)是(shi)在拋光(guang)過程(cheng)中(zhong)使(shi)用化(hua)學拋光(guang)液，但(dan)是(shi)現(xian)代(dai)先進的制備方(fang)法(fa)就(jiu)不(bu)需要(yao)添(tian)加化(hua)學拋光(guang)液，zui終(zhong)拋光(guang)使(shi)用振(zhen)動拋光(guang)機(ji)。

表(biao) 2 所(suo)列(lie)為(wei)：純Cu及(ji)其合(he)金(jin)的五步制(zhi)備方(fang)法(fa)（振(zhen)動拋光(guang)作為(wei)可選(xuan)的第(di)六(liu)步(bu)）。這(zhe)對於(yu)合(he)金(jin)和壹(yi)些難(nan)於(yu)去(qu)除損(sun)傷的樣品特別(bie)有用(yong)，在第(di)五步後侵(qin)蝕樣品(pin)，然(ran)後重復(fu)第(di)五步拋光(guang)步驟(zhou)。這(zhe)可以(yi)減(jian)小(xiao)損(sun)傷層從而得到(dao)高(gao)質量(liang)的EBSD花樣。 圖 3 所(suo)示(shi)，是(shi)壹(yi)個(ge)韌性純CU的 EBSD 晶(jing)粒(li)取向分(fen)布圖+標定質量(liang)分(fen)布圖組(zu)合(he)圖(tu)片（Cu 中(zhong)的氧含量在400 PPM ）。它(ta)顯示(shi)了晶(jing)粒(li)結構(gou)和退(tui)火(huo)孿(luan)晶(jing)。圖(tu) 3 顯示了孿(luan)晶(jing)被(bei)消除後的情況。註(zhu)意(yi)只有(you)幾(ji)個(ge)孿(luan)晶(jing)被(bei)保(bao)留(liu)下來(lai)，晶(jing)界(jie)夾角要(yao)比孿(luan)晶(jing)大(da)點(dian)。這(zhe)個(ge)樣品(pin)沒有侵(qin)蝕過。圖 4 是(shi)樣品(pin)被侵(qin)蝕後的對比。由(you)於(yu)不(bu)能顯示(shi)所(suo)以(yi)的晶(jing)粒(li)邊界(jie)和孿(luan)晶(jing)的邊界，所(suo)以(yi)在(zai)光(guang)學顯(xian)微鏡(jing)下要(yao)測(ce)量(liang)孿(luan)晶(jing)的晶(jing)粒(li)尺寸幾(ji)乎(hu)是不(bu)可(ke)能的。 除非采(cai)用彩(cai)色(se)腐(fu)蝕的方(fang)法(fa)。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣(yang)品制備》

圖 1: 冷(leng)軋(zha)99.999% Al; 上(shang)圖: Keller’s侵(qin)蝕劑, Nomarski DIC照(zhao)明(ming); 下圖(tu): Barker’s 侵(qin)蝕劑, 20 V DC, 2分(fen)鐘, 偏(pian)振(zhen)光(guang)+靈敏(min)色(se)片。
圖 2: 上(shang)圖: Al – 7.12% Si鑄造(zao)Al合(he)金(jin)EBSD 花樣；PQI: 87±4.2; 下圖(tu): 亞共晶(jing)Al-7.12%Si鑄造(zao)Al合(he)金(jin)在光(guang)學顯(xian)微鏡(jing)下組(zu)織， 0.5% HF 水(shui)溶液。
圖 3: 所(suo)示(shi)韌性純CU的 EBSD 晶(jing)粒(li)取向分(fen)布圖+標定質量(liang)分(fen)布圖組(zu)合(he)圖(tu)片。上(shang)圖顯(xian)示了晶(jing)粒(li)結構(gou)和退(tui)火(huo)孿(luan)晶(jing)，下圖(tu)顯示(shi)了孿(luan)晶(jing)被(bei)消除後的情況。
圖(tu) 5 所(suo)示(shi)，精(jing)鍛(duan)的Cu – 30% Zn彈殼黃銅的顯微組(zu)織照(zhao)片和EBSD花(hua)樣(yang)照(zhao)片,冷軋(zha)厚(hou)度(du)減少(shao)50% 在(zai)704 °C退(tui)火(huo)，保(bao)溫(wen) 30 分(fen)鐘，在(zai)α-Cu基體(ti)上(shang)可見(jian)粗大(da)的孿(luan)晶(jing)。對(dui)於這(zhe)樣的合(he)金(jin)想要(yao)得到(dao)EBSD花(hua)樣質量(liang)高的樣品非常(chang)困(kun)難(nan)，因為樣(yang)品表面(mian)的劃(hua)痕(hen)和損(sun)傷層非常(chang)難(nan)於(yu)去(qu)除。表 2 所(suo)示(shi)的方(fang)法(fa)，制(zhi)備這(zhe)樣的樣品，在3-μm 和1-μm 制(zhi)備步驟(zhou)上(shang)分(fen)別(bie)是4分(fen)鐘和 3 分(fen)鐘,zui後采(cai)用 30 分(fen)鐘的振動拋光(guang)。

EBSD 花樣(yang)也可以用(yong)於雙相(xiang)合(he)金(jin)的研(yan)究(jiu)，只要(yao)合(he)金(jin)的兩(liang)個(ge)相(xiang)在(zai)拋光(guang)後能夠保(bao)持足(zu)夠(gou)的平坦(tan)。如(ru)果(guo)浮(fu)凸存(cun)在，那(na)麽低(di)於樣(yang)品表面(mian)的那個(ge)相(xiang)將得不(bu)到(dao) EBSD花樣。例(li)如： Cu – 39.7% Zn – 0.8% Sn是(shi)由(you) α−β相(xiang)組(zu)成(cheng)。如(ru)果(guo)侵(qin)蝕後進行(xing)EBSD檢(jian)測(ce)，會(hui)發(fa)現(xian)只有(you)α相(xiang)的ＥＢＳＤ花樣而沒有β相(xiang)的花樣，這(zhe)是因為β相(xiang)容(rong)易侵(qin)蝕從而使(shi)得β相(xiang)所(suo)在(zai)的位置出(chu)現(xian)凹陷(xian)。如果(guo)重新拋光(guang)這(zhe)個(ge)樣品(pin)，不(bu)要(yao)進行(xing)侵(qin)蝕就去(qu)ＥＢＳＤ檢測，我們會(hui)發(fa)現(xian)α 和 β相(xiang)的ＥＢＳＤ花樣都(dou)非常(chang)好(hao)。圖6所(suo)示(shi)，*黃(huang)銅樣(yang)品按(an)照這(zhe)種(zhong)制(zhi)備方(fang)法(fa)獲(huo)得的效果圖。

面(mian)掃(sao)描(miao)功能是EBSD技(ji)術(shu)的應(ying)用(yong)之壹(yi)。圖 7所(suo)示(shi)：晶(jing)粒(li)取向的面掃描分(fen)布圖和標定質量(liang)分(fen)布圖的組(zu)合(he)圖(tu)，晶(jing)粒(li)取向的面掃描分(fen)布圖使(shi)用的是反極(ji)圖(tu)，晶(jing)粒(li)取向不(bu)同(tong)的晶(jing)粒(li)被染(ran)色(se)成(cheng)不(bu)同(tong)的顏色(se)。
可(ke)能Ｚｒ和其合(he)金(jin)的EBSD的樣品制備是zui困(kun)難(nan)的。實踐(jian)證明(ming)表 3 所(suo)列(lie)出(chu)的方(fang)法(fa)用(yong)於Ｚｒ和其合(he)金(jin)的EBSD的樣品制備是非(fei)常(chang)可(ke)靠(kao)的方(fang)法(fa)。在(zai)使(shi)用 SiC砂(sha)紙(zhi)前(qian)，在其表面(mian)塗(tu)抹上(shang)壹(yi)層固(gu)體(ti)石(shi)蠟，zui後的拋光(guang)步驟(zhou)中(zhong)添(tian)加 5 ： 1 二氧(yang)化(hua)矽+雙氧水(shui) （30% conc.）zui後采(cai)用振(zhen)動拋光(guang)（30 minutes）。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣品(pin)制備》

圖 8 所(suo)示(shi) 高(gao)純 Zr （99.99%）, 退(tui)火(huo)態(tai)。*幅圖(tu)片是包含所(suo)以(yi)晶(jing)粒(li)Euler角和帶狀對比圖的顯微組(zu)織結構(gou)圖；第(di)二幅圖(tu)片是在反(fan)極(ji)圖(tu)加上(shang)晶(jing)界(jie)圖（晶(jing)界(jie)使(shi)用黑點(dian)填(tian)充）。在這(zhe)個(ge)區域(yu)顯示(shi)的帶狀對比平均值為(wei)92.34 。

我們使(shi)用了6個(ge)樣品(pin)進行(xing)對(dui)比，用於評(ping)價振動拋光(guang)效果(guo)。每個(ge)樣品(pin)采(cai)用標準的拋光(guang)方(fang)法(fa)，隨後采(cai)用20 minute 振(zhen)動拋光(guang)。如果(guo)樣品(pin)制(zhi)備並(bing)不(bu)像以(yi)往(wang)那樣好(hao)的話(hua)，此(ci)時采(cai)用振(zhen)動拋光(guang)會(hui)使(shi)拋光(guang)效果(guo)有很(hen)大(da)提(ti)高(gao)。振動拋光(guang)時間越長其效果(guo)越(yue)好(hao)。 表 4 匯總(zong)了采(cai)用振(zhen)動拋光(guang)後帶狀對比值提高情(qing)況，前(qian)五個(ge)元素(su)的平均提高(gao) 11.1%; 而Pb在使(shi)用振(zhen)動拋光(guang)前(qian)，沒有獲(huo)得EBSD花(hua)樣(yang)，采(cai)用振(zhen)動拋光(guang)後，得到(dao)了EBSD花樣(yang)。

表 5 匯總(zong)壹(yi)些難(nan)以(yi)制備的金屬及其合(he)金(jin)的 PQI 結果。結果顯(xian)示(shi)：如果采(cai)用正(zheng)確合(he)理的機(ji)械制備的方(fang)法(fa)，*可(ke)以得到(dao)沒有損(sun)傷層的EBSD樣品，而其標定指(zhi)數*可(ke)信(xin)。Ni基耐(nai)熱(re)合(he)金(jin) （Carpenter’s Custom Age 625 + 細(xi)晶(jing)粒(li)718） 包含壹(yi)些亞微觀(guan)的強化(hua)相(xiang)（後者(zhe)也包含了大量(liang)的δ相(xiang)），這(zhe)樣導(dao)致(zhi) EBSD 分(fen)析更(geng)加困(kun)難(nan)。純Ta樣(yang)品是個(ge)P/M 樣品(pin)，不(bu)是(shi)非常(chang)密(mi)實。

圖(tu) 6: *黃(huang)銅的EBSD花樣照片和顯(xian)微(wei)組(zu)織照(zhao)片: 上(shang)圖和中(zhong)圖：α和β相(xiang)的EBSD花樣，其分(fen)別(bie)為：PQI=118.5 8.7 和150.4 20.7; 下圖(tu): 侵(qin)蝕後顯微(wei)組(zu)織照(zhao)片，侵(qin)蝕劑： 100 mL 水(shui)+ 3 g過硫酸(suan)銨(an)+ 1mL 氫氧(yang)化(hua)銨(an) （ -Cu連(lian)續(xu)分(fen)布相(xiang)）

圖(tu) 4: 所(suo)示(shi)，韌性純Cu精(jing)鍛(duan)退(tui)火(huo)後，顯微(wei)組(zu)織;上(shang)圖: 侵(qin)蝕劑 1：1氫(qing)氧化(hua)銨(an)+雙氧水(shui) （3% conc）;下圖(tu): Beraha’s PbS 彩色(se)腐(fu)蝕，偏振(zhen)光(guang)+靈敏(min)色(se)片。
圖 5: 彈殼黃銅的EBSD花樣照片和顯(xian)微(wei)組(zu)織照(zhao)片: 上(shang)圖: Cu – 30% Zn合(he)金(jin) EBSD花樣 PQI: 221± 8.6; 下圖(tu):Cu – 30% Zn 合(he)金(jin)精(jing)鍛(duan)退(tui)火(huo)後，顯微(wei)組(zu)織，侵(qin)蝕劑 1：1氫(qing)氧化(hua)銨(an)+雙氧水(shui)。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣(yang)品制(zhi)備》

圖 7: *黃(huang)銅樣(yang)品的各種(zhong) EBSD分(fen)布圖 A） 晶(jing)粒(li)取向分(fen)布圖；B）標定質量(liang)分(fen)布圖； C） 晶(jing)粒(li)取向分(fen)布圖+標定質量(liang)分(fen)布圖； D） 反(fan)極(ji)圖(tu)。
使(shi)用上(shang)述或類似的五步制(zhi)備方(fang)法(fa)（Ti使(shi)用四(si)步制(zhi)備方(fang)法(fa)），采(cai)用第(di)二種(zhong)評(ping)判方(fang)法(fa)，高(gao)純Cu （純度(du) >99.95%）的帶狀對比值為18。 這(zhe)種(zhong)制(zhi)備方(fang)法(fa)可(ke)以廣泛(fan)用(yong)於Mg （原子序(xu)數12） 到(dao) Bi （原(yuan)子(zi)序(xu)數 83） 晶(jing)體(ti)結構(gou): BCC（6）,FCC （4）, HCP（5）,立方(fang)系金剛(gang)石(shi) （1） 和菱形/三(san)角晶(jing)系(xi)（2）。表 6 所(suo)列(lie)樣(yang)品(pin)是(shi)采(cai)用標準的制備方(fang)法(fa)制(zhi)備樣品(pin)後的帶狀對比值，其中(zhong)六種(zhong)樣(yang)品(pin)的制備，zui後加上(shang)壹(yi)步振動(dong)拋光(guang)後的結果列(lie)於(yu)表(biao) 4。即(ji)便(bian)使(shi)用 240和320 grit的粗砂(sha)紙(zhi)，SiC 砂(sha)紙(zhi)顆(ke)粒(li)還(hai)是(shi)容易嵌(qian)入(ru)到(dao)純 Sb, V 和純 Zr 樣(yang)品上(shang)。 因此在(zai)使(shi)用砂(sha)紙(zhi)磨(mo)光(guang)時, 在砂(sha)紙(zhi)上(shang)要(yao)塗(tu)抹上(shang)固(gu)體(ti)石(shi)蠟。在(zai)制備 Cr, Nb, Ti, W 和Zr樣(yang)品(pin)時，zui後拋光(guang)要(yao)使(shi)用化(hua)學拋光(guang)劑雙氧水(shui)（30% conc.）。

通常(chang)zui後壹(yi)步使(shi)用MasterMet® 二氧(yang)化(hua)矽拋光(guang)液, 除(chu)F e （ M a s t e r P r e p ® 氧化(hua)鋁拋光(guang)液）和 M g （使(shi)用無(wu)水(shui) MasterPolish®拋光(guang)液）。制(zhi)備純Mg （99.999%）時，使(shi)用油基的金剛石拋光(guang)液（9, 3和 1-μm）。 對(dui)於(yu)純 Bi 和純 Pb 樣(yang)品，采(cai)用四(si)步磨(mo)光(guang)步驟(zhou)：使(shi)用240-, 320-, 400- 和 600-grit 塗(tu)抹固(gu)體(ti)石(shi)蠟後的SiC砂(sha)紙(zhi)，並(bing)在樣(yang)品上(shang)施加較(jiao)小的力， 隨後采(cai)用三(san)步拋光(guang) 5-, 1- 和 0.3-μm 氧(yang)化(hua)鋁拋光(guang)液，zui終(zhong)拋光(guang)使(shi)用MasterMet® 二氧(yang)化(hua)矽拋光(guang)液。 所(suo)有(you)拋光(guang)步驟(zhou)都(dou)是用(yong)人(ren)造(zao)的MicroCloth® 拋光(guang)布。雖然(ran) 在(zai)Bi樣(yang)品(pin)上(shang)的得到(dao)很(hen)好(hao)的 EBSD 花樣, 而在純 Pb 樣(yang)品上(shang)沒有得到(dao)ＥＢＳＤ花(hua)樣，但(dan)是(shi)隨後采(cai)用MasterMet®二氧(yang)化(hua)矽拋光(guang)液＋ MicroCloth® 拋光(guang)布，在振(zhen)動拋光(guang)機(ji)上(shang)拋光(guang)壹(yi)個(ge)小時後，在純Pb樣(yang)品上(shang)得到(dao)了不(bu)錯(cuo)的ＥＢＳＤ花樣。

對於(yu)Zr樣(yang)品(pin)的制備，通常(chang)是(shi)在(zai)機(ji)械拋光(guang)之後，采(cai)用２分(fen)鐘的化(hua)學拋光(guang)。 為了對比，我們把(ba)第(di)二個(ge)樣品(pin)進行(xing)化(hua)學拋光(guang)後進行(xing)ＥＢＳＤ觀(guan)察，出(chu)人(ren)意料(liao)的是化(hua)學拋光(guang)後的樣品上(shang)沒有得到(dao)ＥＢＳＤ花(hua)樣。 化(hua)學拋光(guang)後，雖然(ran)在(zai)偏(pian)振(zhen)光(guang)下的效果明(ming)顯改善，但(dan)是(shi)由(you)於(yu)晶(jing)粒(li)倒角（嚴重(zhong)浮凸），所(suo)以(yi)沒有花(hua)樣(yang)。有實驗顯示(shi)在化(hua)學拋光(guang)時，在樣(yang)品上(shang)施加較(jiao)大的壓力可(ke)以(yi)減輕(qing)浮凸現(xian)象，可以得到(dao)較(jiao)好(hao)的ＥＢＳＤ晶(jing)粒(li)分(fen)布圖。 純 Zr 試驗結果列(lie)於(yu)表(biao) 6，早(zao)期(qi)的樣品制備方(fang)法(fa)不(bu)如(ru)表３所(suo)列(lie)的現(xian)在(zai)采(cai)用的制備方(fang)法(fa)有(you)效。對於純　Zr樣(yang)品，使(shi)用表(biao)３的制備方(fang)法(fa)，其帶狀對比值平均值(zhi) ９２.３４，每個(ge)像素(su)產生大約(yue)９０個(ge)可標定的衍射(she)花樣(yang)。表６所(suo)列(lie)的帶狀對比值平均值(zhi)７７.３，每個(ge)像素(su)產生大約(yue)２０個(ge)可標定的衍射(she)花樣(yang)。

圖 8:　兩(liang)個(ge)高純Zr （99.99%）晶(jing)粒(li)分(fen)布圖;上(shang)圖: 所(suo)有(you)Euler角+ 帶狀對比值分(fen)布圖; 下圖(tu) : 反極(ji)圖(tu)＋晶(jing)界(jie)（完整晶(jing)粒(li)）。Tech-Notes Volume5, Issue2  《EBSD樣品(pin)制(zhi)備》Tech-Notes

參考文獻：
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