鈦(tai)和鈦(tai)合金的(de)金相(xiang)樣品制(zhi)備(bei)

鈦(tai)和鈦(tai)合金的(de)金相(xiang)樣品制(zhi)備(bei)
摘要：鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金的(de)金相(xiang)樣品制(zhi)備(bei)比鋼更(geng)困(kun)難(nan)，其磨光(guang)和拋(pao)光(guang)效率(lv)非常低。過(guo)度(du)劇(ju)烈(lie)的(de)切(qie)割(ge)和磨光(guang)過(guo)程都會(hui)在α相(xiang)中(zhong)產(chan)生(sheng)形(xing)變(bian)孿晶。對(dui)於純度(du)相對(dui)較(jiao)高的純鈦(tai)采用(yong)冷(leng)鑲(xiang)嵌(qian)的方(fang)法(fa)比熱壓力(li)鑲(xiang)嵌(qian)更(geng)為適合，因(yin)為熱壓力(li)鑲(xiang)嵌(qian)有可(ke)能改變(bian)純鈦(tai)中氫元(yuan)素(su)的(de)含量(liang)和分(fen)布(bu)。特(te)別對(dui)於純鈦(tai)而言，在(zai)樣(yang)品制(zhi)備(bei)過(guo)程中(zhong)想要去(qu)除劃痕和塑性(xing)流(liu)變(bian)非常困難(nan)。

鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金由(you)於其(qi)具有低(di)密(mi)度(du)、優異(yi)的強度(du)與重(zhong)量(liang)比、良好(hao)的(de)耐腐蝕性(xing)和高的機(ji)械強度(du)。所以(yi)其(qi)商(shang)業應(ying)用(yong)已經(jing)有(you)50余年(nian)的歷(li)史。其(qi)缺(que)點是鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金的(de)生產(chan)成(cheng)本(ben)非常昂貴(gui)。鈦(tai)和鐵壹樣(yang)具(ju)有同(tong)素(su)異(yi)構轉(zhuan)變，像(xiang)鋼壹樣(yang)，鈦(tai)也(ye)可(ke)以(yi)進(jin)行(xing)熱處理(li)。

而合金元(yuan)素(su)對(dui)低溫的(de)α相(xiang)和高溫的(de)β相(xiang)的穩(wen)定(ding)性(xing)都有(you)壹定(ding)的(de)影響作(zuo)用(yong)。在常溫下(xia)，鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金其(qi)穩(wen)定(ding)相(xiang)以(yi)含(han)合金α、α-β和β相存在，另外(wai)兩(liang)種(zhong)相(xiang)是：近α和近β相(xiang)。
鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金的(de)金相(xiang)樣品制(zhi)備(bei)比鋼更(geng)困(kun)難(nan)，其磨光(guang)和拋(pao)光(guang)效率(lv)非常低。過(guo)度(du)劇(ju)烈(lie)的(de)切(qie)割(ge)和磨光(guang)過(guo)程都會(hui)在α相(xiang)中(zhong)產(chan)生(sheng)形(xing)變(bian)孿晶。對(dui)於純度(du)相對(dui)較(jiao)高的純鈦(tai)采用(yong)冷(leng)鑲(xiang)嵌(qian)的方(fang)法(fa)比熱壓力(li)鑲(xiang)嵌(qian)更(geng)為適合，因(yin)為熱壓力(li)鑲(xiang)嵌(qian)有可(ke)能改變(bian)純鈦(tai)中氫元(yuan)素(su)的(de)含量(liang)和分(fen)布(bu)。特(te)別對(dui)於純鈦(tai)而言，在(zai)樣(yang)品制(zhi)備(bei)過(guo)程中(zhong)想要去(qu)除劃痕和塑性(xing)流(liu)變(bian)非常困難(nan)。

在早(zao)期的機械拋(pao)光(guang)工藝(yi)相(xiang)當耗(hao)時，而且幾(ji)乎(hu)所有(you)的(de)機械拋(pao)光(guang)方法(fa)在(zai)zui後(hou)壹步或(huo)zui後兩(liang)步拋(pao)光(guang)過(guo)程中(zhong)使用(yong)含有(you)侵(qin)蝕劑的(de)拋(pao)光(guang)液。常用(yong)的化(hua)學腐(fu)蝕拋(pao)光(guang)劑參見(jian)文獻6，電(dian)解(jie)拋(pao)光(guang)的方(fang)法(fa)往(wang)往能夠得到(dao)較(jiao)好(hao)的拋(pao)光(guang)表面。但是在電(dian)解(jie)拋(pao)光(guang)過(guo)程中(zhong)電(dian)解(jie)液(ye)存在著(zhe)壹定(ding)得危險(xian)，這些電(dian)解(jie)液(ye)也(ye)具(ju)有壹些化學拋(pao)光(guang)的作(zuo)用(yong)。對於(yu)鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金的(de)常用(yong)的電(dian)解(jie)液(ye)和化學拋(pao)光(guang)液參見(jian)文獻6。

二十世(shi)紀70年(nian)代(dai)和80年(nian)代(dai)，鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金的(de)機械(xie)拋(pao)光(guang)方法(fa)仍(reng)舊(jiu)延續著(zhe)老(lao)的拋(pao)光(guang)方法(fa)，Springer 和Ahmed在1984年(nian)發表(biao)了關於(yu)鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金的(de)拋(pao)光(guang)方法(fa)文(wen)章(zhang)。

這就(jiu)是三(san)步的樣品拋(pao)光(guang)方法(fa)，假(jia)設(she)使用(yong)320grit砂紙(zhi)來(lai)完(wan)成(cheng)樣(yang)品的磨平(ping)工序(xu)，但是情(qing)況(kuang)可(ke)能不壹定(ding)總(zong)是這樣(yang)。如(ru)果樣(yang)品切割時使用(yong)的是超薄(bo)的(de)切割(ge)片(pian)或(huo)者是粘接(jie)強度(du)合適的(de)砂輪(lun)切割片(pian)，其(qi)切(qie)割(ge)表面平(ping)整且其損傷層zui小，這時可(ke)以(yi)使用(yong)320grit砂紙(zhi)來(lai)完(wan)成(cheng)樣(yang)品的磨平(ping)工序(xu)。如果(guo)切割(ge)後的表面粗(cu)糙且損傷層較(jiao)大(da)，例如：使用(yong)帶鋸(ju)切(qie)割(ge)就(jiu)可能產生(sheng)這樣(yang)的(de)結(jie)果，此時就(jiu)必(bi)須(xu)使用(yong)顆粒(li)更(geng)粗(cu)的砂(sha)紙(zhi)和花費壹定(ding)的(de)時間(jian)來(lai)去(qu)除損傷層。

Springer 和Ahmed使用(yong)的鈦(tai)及(ji)鈦(tai)合金的(de)拋(pao)光(guang)方法(fa)，具(ju)體(ti)如下(xia)：
1，磨平(ping)，使用(yong)320grit砂紙(zhi)水冷(leng)，磨制(zhi)2~3分(fen)鐘(zhong)，去(qu)除切(qie)割(ge)產(chan)生的(de)損傷層，並(bing)使樣品表面平(ping)坦(tan)。
2，粗(cu)拋(pao)光(guang)，把9μm的METADI金(jin)剛(gang)石拋(pao)光(guang)膏預先塗(tu)抹在帶孔的(de)TEXMET拋(pao)光(guang)布(bu)上(shang)，使用(yong)蒸餾水做(zuo)為冷(leng)卻潤(run)滑(hua)劑，拋(pao)光(guang)鈦(tai)和鈦(tai)合金的(de)金相(xiang)樣品制(zhi)備(bei)
Written by:
George Vander Voort （Buehler Ltd）
Tech-Notes
Using Microstructural Analysis to Solve Practical Problem10~15分(fen)鐘(zhong)。
3，zui終拋(pao)光(guang)，使用(yong)MICROCLOTH或(huo)者MASTERTEX拋(pao)光(guang)布(bu)，添(tian)加(jia)MASTERMET二氧化(hua)矽懸浮(fu)拋(pao)光(guang)液，拋(pao)光(guang)10~15分(fen)鐘(zhong)。
但是，非常遺(yi)憾(han)的是，他們(men)在(zai)文章(zhang)中(zhong)並(bing)未(wei)提到(dao)在(zai)每(mei)步過(guo)程中(zhong)，樣品上的壓(ya)力、拋(pao)光(guang)盤(pan)轉(zhuan)速(su)和拋(pao)光(guang)盤(pan)旋(xuan)轉(zhuan)方(fang)向(xiang)等參數。
此後G. Müller開(kai)發(fa)了鈦(tai)合金的(de)三(san)步拋(pao)光(guang)方法(fa)，如(ru)果(guo)切割後(hou)的樣(yang)品損傷層zui小且切割(ge)表(biao)面平(ping)坦(tan)，僅(jin)僅(jin)通(tong)過(guo)三(san)步就(jiu)可以(yi)完(wan)成(cheng)拋(pao)光(guang)過(guo)程。例如：在樣(yang)品夾持器上同時夾持6個直(zhi)徑(jing)30mm（1.25英寸）樣品：
1，P500砂紙(zhi)水冷(leng)卻，轉(zhuan)速(su)300 rpm、每(mei)個樣(yang)品上的壓(ya)力 16.7N（3.75lb）、制(zhi)備(bei)時間(jian)所有(you)樣(yang)品磨平(ping)為止。
2，P1200砂紙(zhi)水冷(leng)卻，轉(zhuan)速(su)300 RPM、每(mei)個樣(yang)品上的壓(ya)力 16.7N（3.75lb）、制(zhi)備(bei)時間(jian)30S。
3，使用(yong)人工合成(cheng)無(wu)絨毛(mao)拋(pao)光(guang)布(bu)+含(han)有化(hua)學腐(fu)蝕劑的(de)二氧化(hua)矽懸浮(fu)拋(pao)光(guang)液，拋(pao)光(guang)機轉(zhuan)速(su)150 RPM，拋(pao)光(guang)時間(jian)：每(mei)個樣(yang)品上壓力(li) 33N（7.5lb）10分(fen)鐘(zhong)，每個樣(yang)品上壓力(li) 16.7N（3.75lb）2分(fen)鐘(zhong)，每個樣(yang)品上壓力(li) 8N（2lb）1分(fen)鐘(zhong)。
4，拋(pao)光(guang)劑成(cheng)分(fen)：260ml SiO2+40ml H2O2 （濃(nong)度(du)30%）,1ml HNO3 + 0.5mL HF。FEPA標準(zhun)的P500和P1200砂紙(zhi)粒(li)度(du)，分(fen)別(bie)對應(ying)ANSI/CAMI標準(zhun)320/360 和600 grit砂紙(zhi)。
樣(yang)品制(zhi)備(bei)實(shi)例
Springer 和 Ahmed制(zhi)備(bei)方法(fa)：
zui初(chu)對Springer 和 Ahmed制(zhi)備(bei)方法(fa)的(de)關註(zhu)僅(jin)局(ju)限於(yu)如(ru)何改進(jin)和提升這種(zhong)制(zhi)備(bei)方法(fa)。由(you)於帶孔(kong)的TEXMET拋(pao)光(guang)布(bu)現在已經(jing)不再(zai)使用(yong)，所以(yi)必(bi)須(xu)使用(yong)其他(ta)制(zhi)備(bei)表面取代(dai)。而且在已經(jing)發(fa)表的(de)制(zhi)備(bei)方法(fa)中(zhong)並(bing)未(wei)提到(dao)拋(pao)光(guang)機底盤(pan)轉(zhuan)速(su)、轉(zhuan)動方向(xiang)和壓力等參數。
1，使用(yong)320grit SiC砂紙(zhi)，水冷(leng)，轉速(su)240 RPM，同(tong)向(xiang)轉動*，壓力(li)：27N（6lbs）/每(mei)個樣(yang)品，直到(dao)樣(yang)品磨平(ping)為止。
2，粗(cu)拋(pao)光(guang)過(guo)程：9μm METADI金(jin)剛石拋(pao)光(guang)液+ METADI拋(pao)光(guang)潤(run)滑(hua)劑，使用(yong)ULTRA-PAD拋(pao)光(guang)表面，轉速(su)120 RPM, 反(fan)向(xiang)轉動**，壓力(li)：27N（6lbs）/每(mei)個樣(yang)品，時間(jian)10min。Tech-Notes Volume3, Issue3  《鈦(tai)和鈦(tai)合金的(de)金相(xiang)樣品制(zhi)備(bei)》
幸(xing)運(yun)的(de)是現在有許多可(ke)供選(xuan)擇的(de)方(fang)法(fa)和材(cai)料能夠用(yong)於Al合金樣(yang)品制(zhi)備(bei),而且制(zhi)備(bei)步驟(zhou)更(geng)少(shao)。 *個實(shi)例展示(shi)的是用(yong)五步制(zhi)備(bei)方法(fa)得到(dao)質(zhi)量(liang)非常好（印(yin)刷質(zhi)量(liang)）的壹個樣(yang)品。 後面還(hai)有四(si)步和三(san)步制(zhi)備(bei)樣品插圖，由(you)於制(zhi)備(bei)步驟(zhou)減(jian)少(shao)，樣(yang)品制(zhi)備(bei)質量(liang)也(ye)有(you)所降低。
3，zui終(zhong)拋(pao)光(guang)過(guo)程：在(zai)MICROCLOTH拋(pao)光(guang)表面上，使用(yong)MASTERMET 2二氧化(hua)矽拋(pao)光(guang)液， 轉(zhuan)速(su)120 RPM, 反(fan)向(xiang)轉動，壓力(li)：27N（6lbs）/每(mei)個樣(yang)品，時間(jian)10min。
*  同(tong)向(xiang)轉動是指(zhi)，拋(pao)光(guang)機動力頭(tou)轉(zhuan)動方向(xiang)與拋(pao)光(guang)機底盤(pan)轉(zhuan)動方向(xiang)相同(tong)。
** 反(fan)向(xiang)轉動是指(zhi)，拋(pao)光(guang)機動力頭(tou)轉(zhuan)動方向(xiang)與拋(pao)光(guang)機底盤(pan)轉(zhuan)動方向(xiang)相反(fan)。

對於鈦(tai)合金，使用(yong)上述(shu)方(fang)法(fa)雖然(ran)拋(pao)光(guang)後還(hai)有壹些劃痕存在，但是其效(xiao)果(guo)還(hai)是完(wan)夠(gou)滿足要求(qiu)的。如果(guo)CP級(ji)的純鈦(tai)使用(yong)上述(shu)樣(yang)品制(zhi)備(bei)方法(fa)，就(jiu)不能達到(dao)要求(qiu)了，如(ru)下(xia)圖(tu)1所示(shi)：
在第(di)二步和第三(san)步之間加上(shang)壹步3μm金剛石拋(pao)光(guang)序(xu)，對於(yu)α相鈦(tai)合金和CP級(ji)的純鈦(tai)沒有(you)太大(da)作(zuo)用(yong)。無論(lun)妳使用(yong)質地(di)硬(ying)的無(wu)毛還(hai)是質地(di)軟(ruan)的有(you)毛(mao)織物，對(dui)於純鈦(tai)樣品結(jie)果壹樣(yang)的(de)。如果(guo)在第(di)二步使用(yong)這種(zhong)ULTRA-POL拋(pao)光(guang)布(bu)那麽(me)結(jie)果樣(yang)品上的劃痕會(hui)減少(shao)許多，這樣(yang)的(de)結(jie)果對(dui)於(yu)純鈦(tai)的樣(yang)品也(ye)是不錯(cuo)的(de)。在(zai)第二步拋(pao)光(guang)使用(yong)TEXMET 1000拋(pao)光(guang)布(bu)也(ye)與(yu)ULTRA-POL拋(pao)光(guang)布(bu)具(ju)有幾(ji)乎(hu)同樣(yang)的(de)效果(guo)。圖(tu)2顯(xian)示(shi)的是同壹個樣(yang)品試用(yong)不同(tong)拋(pao)光(guang)布(bu)得到(dao)的(de)成(cheng)功(gong)的(de)實(shi)例。320grit SiC砂紙(zhi)（*步），粗(cu)拋(pao)光(guang)使用(yong)9μm金剛(gang)石拋(pao)光(guang)液（第(di)二步），使用(yong)的拋(pao)光(guang)布(bu)分(fen)別(bie)為ULTRA-PAD, ULTRA-POL 和 TEXMET 1000。由此可見(jian)第二步拋(pao)光(guang)，的拋(pao)光(guang)布(bu)應(ying)該是ULTRA-POL 和 TEXMET 1000，二者的(de)效果幾(ji)乎(hu)相當(dang)。

圖(tu)3 顯示(shi)的是另壹個實(shi)例，兩個樣(yang)品的第二步使用(yong)ULTRA-POL第三(san)步使用(yong)MICROCLOTH 拋(pao)光(guang)布(bu)，化(hua)學拋(pao)光(guang)劑： 0.5% HF水溶(rong)液(ye)， CP級(ji)的純 Ti （圖(tu) 3b）中的(de)α晶粒(li)彩色(se)腐(fu)蝕。
在高放大(da)倍(bei)數下(xia)可(ke)以(yi)觀(guan)察(cha)到(dao)α晶粒(li)凸凹(ao)起伏(fu)，第三(san)步使用(yong)MICROCLOTH? 拋(pao)光(guang)布(bu)可(ke)以(yi)得到(dao)相(xiang)當(dang)不錯(cuo)的(de)效(xiao)果。如(ru)果(guo)使用(yong) Kroll’s 侵(qin)蝕劑代(dai)替(ti) 0.5% HF, CP級(ji)的純 Ti中(zhong)的α晶界可以(yi)顯(xian)示(shi)出來而不是彩色(se)侵(qin)蝕，但是註(zhu)意(yi)，只有在樣(yang)品制(zhi)備(bei)接近完(wan)成(cheng)才進(jin)行(xing)侵(qin)蝕，圖4 顯(xian)示(shi)的是α-β 相合金，α-相(xiang)合金和壹個CP級(ji)的純鈦(tai)樣品，其中α-β 相(xiang)合金樣(yang)品制(zhi)備(bei)全部(bu)完(wan)成(cheng)，但(dan)是α-相合金和壹個CP級(ji)的純鈦(tai)樣品制(zhi)備(bei)效果(guo)不佳(jia)。

圖(tu)1：使用(yong) 3-步制(zhi)備(bei)方法(fa) a） Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo （977°C, 風冷(leng), 593°C - 8h, 空(kong)冷(leng), 500x） 顯微(wei)組(zu)織清晰(xi); b） CP 純Ti （ASTM F67, 2級(ji), 1040°C 退火(huo)） 未(wei)添(tian)加(jia)化(hua)學侵(qin)蝕劑（0.5% HF ）不能顯示(shi)顯微(wei)組(zu)織（200x）
圖 2. 第二步使用(yong)9μm METADI金剛(gang)石對 Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo樣品使用(yong)不同(tong)拋(pao)光(guang)布(bu)後(hou)的，拋(pao)光(guang)效果(guo)a） ULTRA-PAD, b） ULTRA-POL, 和c） TEXMET 1000   （200x）.
圖 3. 使用(yong)三(san)步拋(pao)光(guang)工序(xu)，期間(jian)沒有(you)使用(yong)化學拋(pao)光(guang)劑的(de)拋(pao)光(guang)樣品實(shi)例 （第三(san)步使用(yong) MICROCLOTH 拋(pao)光(guang)布(bu)）  a） 軋(zha)制(zhi)的 Ti-8Al-1Mo-1V （500x）; and, b） CP 級(ji)純Ti, ASTM F67, 級(ji)別 2, 1040°C 退(tui)火 （200x）  （0.5% HF侵(qin)蝕）。拋(pao)光(guang)效果(guo)相(xiang)當(dang)不錯(cuo)。
添(tian)加(jia)化(hua)學拋(pao)光(guang)劑：
如(ru)果(guo)在拋(pao)光(guang)的第(di)三(san)步中的SiO2中加(jia)入壹些化學拋(pao)光(guang)液，那麽(me)就(jiu)能更(geng)清晰(xi)的(de)顯示(shi)其顯(xian)微組(zu)織。如圖 5 所示(shi)： 第二步使用(yong) ULTRA-POL 拋(pao)光(guang)布(bu), 第(di)三(san)步使用(yong) MICROCLOTH 拋(pao)光(guang)布(bu)，該(gai)步驟(zhou)的(de)拋(pao)光(guang)液為: 50mL MASTERMET 2圖 5b 顯(xian)示(shi)的是制(zhi)備(bei)良好(hao)，退(tui)火後的(de)CP級(ji)純鈦(tai)中的(de)α晶粒(li)結(jie)構，在(zai)α晶粒(li)中可(ke)以(yi)看到(dao)輕(qing)微(wei)的加工硬(ying)化現象。大量(liang)的實(shi)踐經(jing)驗表(biao)明：在第(di)三(san)部拋(pao)光(guang)過(guo)程中(zhong)加入化(hua)學侵(qin)蝕劑，對(dui)於(yu)CP級(ji)純鈦(tai)中的(de)α晶粒(li)往往(wang)可以(yi)得到(dao)令(ling)人滿意(yi)的效果。

對(dui)於CP 級(ji)純Ti樣(yang)品而言，在(zai)第(di)3步上使用(yong)有毛(mao)的(de)拋(pao)光(guang)布(bu)，如(ru)：MICROCLOTH 和 MASTERTEX, 拋(pao)光(guang)布(bu)比使用(yong)無毛(mao)的(de)如(ru)CHEMOMET I 拋(pao)光(guang)布(bu)效(xiao)果更(geng)佳(jia)。
使用(yong)CHEMOMET拋(pao)光(guang)布(bu)，可(ke)以(yi)很(hen)好的(de)保(bao)持樣品邊緣和其內(nei)部空(kong)洞(dong)邊(bian)緣(yuan)（鑄件(jian)），而且在這種(zhong)拋(pao)光(guang)布(bu)上(shang)還(hai)能使用(yong)化學拋(pao)光(guang)劑。

所有(you)的(de)拋(pao)光(guang)布(bu)對(dui)於兩(liang)相的(de)Ti合金都有(you)很(hen)好的(de)效(xiao)果，如：常用(yong)的Ti-6Al-4V 合金。如(ru)果在(zai)第二步使用(yong)TEXMET 1000 拋(pao)光(guang)Tech-Notes Volume3, Issue3  《》布(bu)，第(di)三(san)步使用(yong)MICROCLOTH拋(pao)光(guang)布(bu)，同(tong)時加(jia)入壹些化學拋(pao)光(guang)劑其(qi)效(xiao)果相當不錯(cuo)，如(ru)圖(tu) 6所示(shi)。表1所列為的拋(pao)光(guang)工藝(yi)簡(jian)介。

圖 4. 使用(yong)三(san)步拋(pao)光(guang)工序(xu)，期間(jian)沒有(you)使用(yong)化學拋(pao)光(guang)劑的(de)拋(pao)光(guang)樣品實(shi)例 （第三(san)步使用(yong) MICROCLOTH 拋(pao)光(guang)布(bu)） 。 a） 軋(zha)制(zhi)的 Ti-8Al-1Mo-1V （500x）; b） 退(tui)火後(hou) Ti-l-2.5Sn （200x）; 和 c）CP 級(ji)純Ti, ASTM F67, 級(ji)別 2, 1040°C 退(tui)火 （200x），侵(qin)蝕劑： Kroll’s, 圖(tu) b） 和 c）顯示(shi)α-相拋(pao)光(guang)質量(liang)不佳(jia)的(de)狀(zhuang)態(tai)。SiO2 +10mL H2O2 （30%） 和 5mL Kroll’s侵(qin)蝕劑。

圖(tu) 5. 在(zai)第三(san)步的拋(pao)光(guang)過(guo)程中(zhong)，在SiO2拋(pao)光(guang)劑中(zhong)加(jia)入了化(hua)學侵(qin)蝕劑 （拋(pao)光(guang)布(bu)是MICROCLOTH），其效(xiao)果(guo)非常好 （第(di)二步使用(yong) ULTRA-POL拋(pao)光(guang)布(bu)）。 圖(tu) a）所示(shi)，熱處理(li)後(hou)Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo（500x）; 和圖 b） CP級(ji)純 Ti （ASTMF67, 4級(ji), 704°C 退火(huo)後, 200x）, 侵(qin)蝕劑均(jun)為 Kroll’s侵(qin)蝕劑。

圖(tu) 6.  優(you)異的拋(pao)光(guang)質量(liang)：拋(pao)光(guang)第二步使用(yong)TEXMET 1000 拋(pao)光(guang)布(bu)，第(di)三(san)步使用(yong)MICROCLOTH拋(pao)光(guang)布(bu)，化(hua)學拋(pao)光(guang)劑+二氧化(hua)矽拋(pao)光(guang)劑。a）Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo合金鑄態(tai) （200x）, b） 熱處理(li)後(hou) （950°C, 風冷(leng), 593°C - 8h, 空(kong)冷(leng)） Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo合金 （500x）; 和 c） 軋制(zhi) CP級(ji)純 Ti （ASTM F67, 2級(ji), 200x）; 侵(qin)蝕劑均(jun)為 Kroll’s 侵(qin)蝕劑.
Müller 方(fang)法(fa)
Günther Müller 三(san)步拋(pao)光(guang)方法(fa)也(ye)是非常好的(de)。雖然(ran)在(zai)CP 級(ji)純Ti樣(yang)品中的α相(xiang)中有(you)點加(jia)工硬(ying)化的(de)痕跡，但是其效(xiao)果(guo)還(hai)是可以(yi)接(jie)受的(de)。圖(tu)7所示(shi)，就(jiu)是壹個使用(yong)這種(zhong)拋(pao)光(guang)方法(fa)得到(dao)CP 純Ti樣(yang)品組(zu)織照片(pian)。

其(qi)他(ta)方(fang)法
三(san)步拋(pao)光(guang)方法(fa)是可行(xing)的。首先，*步使用(yong)240 grit SiC砂紙(zhi)而不是使用(yong)320 grit SiC砂紙(zhi)，對(dui)於(yu)大(da)多數α-β相(xiang)Ti合金樣(yang)品，雖然(ran)在(zai)α相中(zhong)存在(zai)壹定(ding)程(cheng)度(du)的冷(leng)作(zuo)硬(ying)化，但(dan)是這樣(yang)的(de)拋(pao)光(guang)方法(fa)是可以(yi)滿(man)足需(xu)要的(de)，如：Ti-6Al-4V合金中(zhong)包含(han)壹些等軸(zhou)的(de)α相。對(dui)於(yu)α相(xiang)合金和CP級(ji)α純Ti 中(zhong)顯示(shi)較(jiao)多(duo)的冷(leng)作(zuo)硬(ying)化的(de)痕跡。有人試驗在(zai)第三(san)步拋(pao)光(guang)中使用(yong)0.05um的γ氧(yang)化(hua)Tech-Notes Volume3, Issue3  《》

鋁(lv)替代(dai)二氧化(hua)矽（使用(yong)相同(tong)的(de)化(hua)學拋(pao)光(guang)劑），其(qi)拋(pao)光(guang)效果(guo)也(ye)是可以(yi)接(jie)收(shou)的(de)。特(te)別是對於(yu)雙相合金尤其如此。但是對於(yu)CP級(ji)的純Ti中(zhong)的α相(xiang)中(zhong)還(hai)是存在(zai)冷(leng)作(zuo)硬(ying)化的(de)痕跡，參見(jian)圖8.
圖(tu) 9. 拋(pao)光(guang)態(tai) CP 級(ji)純 Ti 熱軋） 正(zheng)交(jiao)偏振光(guang) （100x）。 圖 10 與(yu)圖(tu) 9 是同壹個樣(yang)品，但是又(you)使用(yong)VIBROMET 2 振動拋(pao)光(guang)機拋(pao)光(guang)2 小時 （100x, 偏振光(guang)）。

圖 7. 使用(yong)Müller三(san)步拋(pao)光(guang)方法(fa)，獲(huo)得退火(huo)態(tai)的CP級(ji)純 Ti*效(xiao)果 （ASTM F67, 2級(ji)） Kroll’s侵(qin)蝕劑 （200x）圖(tu)11. CP級(ji)純 Ti （1038°C退(tui)火） 振動拋(pao)光(guang)後，使用(yong)改變(bian)後(hou)的(de) Weck’s侵(qin)蝕劑 （100x, 正(zheng)交(jiao)偏振光(guang)+靈敏(min)色(se)片(pian)）。

圖(tu)8 退(tui)火(huo)態(tai) CP級(ji)純 Ti （ASTM F67, 2級(ji)）  拋(pao)光(guang)第三(san)步使用(yong)0.05μm氧化(hua)鋁(lv),加入化(hua)學拋(pao)光(guang)劑（（200x, Kroll’s侵(qin)蝕劑侵(qin)蝕）有幾(ji)種(zhong)化(hua)學拋(pao)光(guang)劑還(hai)是不錯(cuo)的(de)，Leonhardt 把150ml二氧化(hua)矽+150ml水+30ml H2O2 （30%）, 1-5mL HF and 1-5mL HNO3化(hua)學拋(pao)光(guang)劑添(tian)加(jia)在(zai)拋(pao)光(guang)液中(zhong)效(xiao)果(guo)相當不錯(cuo)。Buchheit 添(tian)加(jia) 5mL 20% CrO3 水溶(rong)液(ye)到(dao) 30mL氧(yang)化(hua)鋁(lv)拋(pao)光(guang)膏中(zhong)。 也(ye)可(ke)以(yi)試驗使用(yong)二氧化(hua)矽替代(dai)氧(yang)化(hua)鋁(lv)。10mL 20% CrO3 水溶(rong)液(ye)到(dao) 75mL 二氧化(hua)矽中其(qi)效果也(ye)是不錯(cuo)的(de)。使用(yong)這些化學拋(pao)光(guang)劑時，必(bi)須(xu)要十(shi)分(fen)小心。因(yin)為這些化學拋(pao)光(guang)劑往(wang)往(wang)含有許多強氧化(hua)劑和強酸。要避(bi)免身(shen)體(ti)接(jie)觸這些物質(zhi)。

組(zu)織檢查：
通(tong)常在光(guang)學顯(xian)微鏡(jing)的明視(shi)場下(xia)檢查侵(qin)蝕後的(de)組(zu)織。但是對於(yu)拋(pao)光(guang)態(tai)的樣(yang)品，尤其是CP級(ji)純Ti的(de)α相適(shi)合於正(zheng)交(jiao)偏振光(guang)下(xia)觀(guan)察(cha)。因(yin)為體心立(li)方的(de)β相不會(hui)在偏振光(guang)變色(se)。如(ru)圖9所示(shi)，軋制(zhi)態(tai)的CP級(ji)純Ti （ASTMF67, 2級(ji)） 三(san)步拋(pao)光(guang)以(yi)後(hou)，在正(zheng)交(jiao)偏振光(guang)下(xia)觀(guan)察(cha)的晶粒(li)結(jie)構。如(ru)果(guo)三(san)步拋(pao)光(guang)後的(de)樣(yang)品，在VIBROMET 2振動拋(pao)光(guang)機上(shang)使用(yong)MASTERMET二氧化(hua)矽拋(pao)光(guang)液拋(pao)光(guang)2小時，在(zai)偏振光(guang)下(xia)觀(guan)察(cha)其特(te)性(xing)更(geng)加(jia)明顯，見(jian)圖10所示(shi)。α-β雙相合金也(ye)可(ke)以(yi)在(zai)偏振光(guang)下(xia)觀(guan)察(cha)，但是拋(pao)光(guang)後的(de)樣(yang)品觀察(cha)效果遠遠不如(ru)侵(qin)蝕後的(de)樣品。

樣品侵(qin)蝕：
許多侵(qin)蝕劑用(yong)於Ti和Ti合金侵(qin)蝕，但是Kroll’s侵(qin)蝕劑zui常見(jian)的壹種(zhong)，這種(zhong)侵(qin)蝕劑幾(ji)乎(hu)能用(yong)於所有(you)的(de)Ti合金的(de)侵(qin)蝕。稀釋(shi)後(hou)的HF的水溶(rong)液(ye)也(ye)何以(yi)顯(xian)示(shi)Ti合金的(de)顯微(wei)組(zu)織，但是其效(xiao)果(guo)不如(ru)Kroll’s侵(qin)蝕劑好(hao)（1-3mL HF+2-6mL HNO3+100mL 水）。如(ru)果(guo)把拋(pao)光(guang)後的(de)樣(yang)品立(li)刻擦拭(shi)侵(qin)蝕比浸侵(qin)蝕效果(guo)更(geng)好(hao)，這是由於(yu)致(zhi)密(mi)的(de)氧(yang)化膜阻斷了Ti與(yu)空(kong)氣的接(jie)觸。幾(ji)乎(hu)所有(you)的(de)Ti和Ti合金的(de)侵(qin)蝕劑都含(han)有(you)HF，這是壹種(zhong)非常危險(xian)的酸，所以(yi)要避(bi)免身(shen)體(ti)接(jie)觸HF，在配制(zhi)侵(qin)蝕劑時，要格(ge)外的(de)小心。

出於安(an)全考(kao)慮(lv)，是帶上(shang)手套(tao)（手套(tao)上(shang)不能有破(po)洞）並(bing)穿(chuan)上防(fang)護服(fu)，壹些Ti的電(dian)解(jie)液(ye)含有氯(lv)酸或(huo)是NaCN，雖然(ran)只(zhi)是使用(yong)低濃(nong)度(du)的氯(lv)酸，我們還(hai)是應(ying)該在通(tong)風櫥(chu)內(nei)操(cao)作(zuo)。這些含有氯(lv)酸的(de)電(dian)解(jie)液(ye)在使用(yong)時需(xu)要準(zhun)確(que)的控(kong)制(zhi)其溫度(du)。qing化鈉(na)也(ye)是壹種(zhong)常危險(xian)的藥品，在壹定(ding)條件(jian)下(xia)，可(ke)以(yi)分(fen)解(jie)成(cheng)危(wei)險(xian)的qing化(hua)物。對(dui)於這些化學藥品安全須(xu)知的(de)描(miao)述已經(jing)超(chao)出了TECH-NOTES的(de)範(fan)疇(chou)，在此不再(zai)累述。

圖(tu) 12. 表面的α相(xiang) 熱處理(li)後(hou) （1038°C, 淬(cui)火(huo) 水冷(leng)） Ti - 3% Cr合金，使用(yong) Beraha’s 侵(qin)蝕劑 （500x, 正(zheng)交(jiao)偏振光(guang)+靈敏(min)色(se)片(pian)）.
現在彩色(se)陽(yang)極(ji)氧(yang)化(hua)侵(qin)蝕劑也(ye)在(zai)使用(yong)。但是我個人對此還(hai)沒有(you)成(cheng)功(gong)的(de)經(jing)驗。大(da)多數這類(lei)侵(qin)蝕液配比相當(dang)復(fu)雜，而且使用(yong)時需(xu)要施加較(jiao)高的電(dian)壓。現在也(ye)有(you)壹些彩色(se)侵(qin)蝕劑，這些彩色(se)侵(qin)蝕劑的(de)使用(yong)往往(wang)能得到(dao)不錯(cuo)的(de)效(xiao)果，我曾(zeng)經(jing)改(gai)變了Weck’s侵(qin)蝕劑的(de)成(cheng)分(fen)（100mL 水+ 25mL 酒(jiu)精+ 2g NH4FHF）
用(yong)於彩(cai)色(se)侵(qin)蝕獲得很(hen)好效(xiao)果(guo)，使用(yong)這種(zhong)侵(qin)蝕液侵(qin)蝕1min後，Tech-Notes Volume3, Issue3  《》

見(jian)圖11：使用(yong)改變(bian)成(cheng)分(fen)後(hou)的Weck’s侵(qin)蝕劑，顯(xian)示(shi)壹塊(kuai)切(qie)割後(hou)的CP級(ji)純Ti樣(yang)品兩個邊(bian)緣(yuan)情(qing)況(kuang)。在(zai)邊(bian)角(jiao)處的(de)表面毛刺上的變形(xing)晶粒(li)的結(jie)構清晰(xi)可(ke)見(jian)，如果(guo)使用(yong)實(shi)驗室(shi)的砂輪(lun)切割(ge)機切(qie)割(ge)後的表面的損傷層應(ying)該是zui小。Beraha 研究出壹種(zhong)Ti合金的(de)彩色(se)侵(qin)蝕劑（2-3g鉬(mu)酸鈉(na)+5mL HCI+ 1-2gfuhuaqingan+100mL water） ，我用(yong)也(ye)僅(jin)僅(jin)成(cheng)功(gong)使用(yong)了這種(zhong)侵(qin)蝕劑幾(ji)次(ci)而已。圖 12 所示(shi)為 Ti - 3% Cr合金的(de)表面α相組(zu)織。熱處理(li)後(hou)，馬氏(shi)體(ti) （1038°C, 水淬(cui)） Beraha’s 侵(qin)蝕劑 正(zheng)交(jiao)偏振光(guang)+靈敏(min)色(se)片(pian)。

使用(yong)熱染(ran)色(se)法(fa)顯示(shi)Ti合金組(zu)織也(ye)是可以(yi)的(de)，但是這僅(jin)僅(jin)適(shi)合於沒(mei)有鑲(xiang)嵌(qian)的樣(yang)品，這種(zhong)方(fang)法簡便(bian)可靠(kao)。把樣品放在空(kong)氣爐內(nei)（不需(xu)要氣氛保(bao)護）加熱從400°C加(jia)熱到(dao)700°C直(zhi)到(dao)樣(yang)品表面變色(se)，通(tong)常表面呈紫(zi)紅(hong)色(se)效(xiao)果。這種(zhong)顏(yan)色(se)在(zai)正交(jiao)偏振光(guang)+靈敏(min)色(se)片(pian)（也(ye)稱之為壹級(ji)紅色(se)濾(lv)光(guang)鏡(jing)或(huo)全波(bo)片(pian)）下(xia)會(hui)得到(dao)增(zeng)強。圖 13 所示(shi) 使用(yong)簡單的(de)實(shi)驗室(shi)熱臺(tai)對(dui)CP級(ji)純 Ti實(shi)施的熱染(ran)色(se)，註(zhu)意(yi)晶粒(li)的著(zhe)色(se)非常不錯(cuo)。如(ru)果(guo)在熱染(ran)色(se)之(zhi)前(qian)，使用(yong)Kroll’s侵(qin)蝕劑預先稍(shao)微(wei)侵(qin)蝕壹下(xia)樣(yang)品，其染(ran)色(se)效(xiao)果會(hui)有很(hen)大提(ti)高。圖14所示(shi)，這種(zhong)方(fang)法也(ye)可(ke)以(yi)用(yong)於Ti合金Ti-6% Al-4% V鑄態(tai)組(zu)織顯示(shi) 。

3.R. Osadchuk, W. P. Koster and J. F. Kahles:“Recommended Techniques for PolishingTitanium for Metallographic Examination”,Metal Progress, October 1953, Vol. 64,
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問(wen)題(ti): 當(dang)在切割Ti合金樣(yang)品時總(zong)是要花費很(hen)長的(de)時間(jian)，在(zai)切(qie)割(ge)表面總(zong)是有明(ming)顯(xian)燒傷的痕跡。而砂(sha)輪片(pian)本(ben)身(shen)磨損很(hen)小，壹個砂(sha)輪(lun)片(pian)能夠切(qie)割許多的(de)樣(yang)品。如何減少(shao)切(qie)割(ge)的時間(jian)並(bing)且避(bi)免燒傷？
回(hui)答(da): 妳所關心的(de)不應(ying)該是砂輪(lun)片(pian)磨損的問(wen)題(ti)，切(qie)割Ti合金的(de)砂輪(lun)片(pian)需(xu)要使用(yong)快速(su)磨耗(hao)型(xing)的， 如(ru)果(guo)妳選(xuan)用(yong)的砂(sha)輪(lun)片(pian)不能正常的損耗(hao)，那麽(me)砂(sha)輪片(pian)粘(zhan)結(jie)強度(du)過(guo)於堅(jian)固(gu)，這樣(yang)切(qie)割過(guo)程就(jiu)會(hui)產生(sheng)燒傷。 建(jian)議妳使用(yong)粘結(jie)強度(du)低的(de)專(zhuan)門(men)用(yong)於切(qie)割(ge)Ti合金的(de)砂輪(lun)片(pian)，雖(sui)然(ran)砂(sha)輪片(pian)的(de)使用(yong)壽命減少(shao)，但(dan)是，妳可以(yi)獲(huo)得沒有(you)燒傷的切(qie)割(ge)表面，這點對(dui)於妳要獲(huo)得壹個良(liang)好(hao)的(de)Ti金相樣(yang)品更(geng)重(zhong)要。
.圖(tu)13. CP級(ji)純 Ti 熱染(ran)色(se)法(fa)使用(yong)熱臺(tai)加(jia)熱（100x,正交(jiao)偏振光(guang)+靈敏(min)色(se)片(pian)）.圖(tu) 14. 鑄態(tai) Ti-6%Al-4%V合金熱染(ran)色(se)法(fa)，使用(yong)熱臺(tai)加(jia)熱顯示(shi)網(wang)格(ge)狀(zhuang)組(zu)織α-β雙相（100x,正(zheng)交(jiao)偏振光(guang)+靈敏(min)色(se)片(pian)）.

結(jie)論：
三(san)步拋(pao)光(guang)方法(fa)對(dui)於(yu)Ti和Ti合金的(de)樣品制(zhi)備(bei)非常不錯(cuo)。在(zai)拋(pao)光(guang)的第(di)三(san)步中加入壹些化學拋(pao)光(guang)劑，對(dui)於(yu)純Ti和α相的Ti合金，對(dui)其拋(pao)光(guang)效果(guo)提(ti)高非常顯著(zhu)。對於(yu)雙相的(de)Ti合金，即(ji)使不添(tian)加(jia)化(hua)學拋(pao)光(guang)劑其(qi)拋(pao)光(guang)效果(guo)也(ye)同(tong)樣令(ling)人滿意(yi)。但是在拋(pao)光(guang)過(guo)程中(zhong)使用(yong)化學拋(pao)光(guang)劑其(qi)效(xiao)果更(geng)好(hao)。

參考(kao)文(wen)獻：
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